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索氏提取法测定食品脂肪含量应注意的问题

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发表于 2019-9-28 11:11:40 |显示全部楼层
  脂肪是食品的主要成分之一,大多数动物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的种子、果实或果仁,都含有脂肪或脂类化合物。在实用油脂中主要存在甘油三酸酯以及一些脂肪酸、磷酸、糖酯、脂溶性维生素等酯化化合物。脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定食品中脂肪含量的方法有很多,大多数采用低沸点溶剂直接萃取,或用酸碱溶液破坏碳水化合物和蛋白质,然后用溶剂萃取或离心离析。而样品是用无水或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。但是,在检验过程中应注意如下一些环节:
  液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火。
  索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
  石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比弱些,但吸收水分比少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
  抽提结束,取下接收瓶称重,回收或石油醚,待接收瓶内溶剂剩1mL~2mL时,在水浴上蒸去或石油醚,脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10min~20min,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小时,放入干燥器内冷却30min称至恒重。样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
  检验样品中脂肪是否提取完全的方法:观察提取筒中溶液的颜色,一般测定脂肪的食品样品会含有少量色素,当提取剂无色时可以认为脂肪已经提净,也可以用滴管提取筒内一滴滴在报纸片上,对光观察,若无油迹可以认为提取完全。
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